凝膠滲透色譜儀是一種用于測定高聚物相對分子質(zhì)量及分子量分布的重要儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、化學(xué)工程等領(lǐng)域。是利用多孔性凝膠或微粒作為固定相，根據(jù)溶質(zhì)分子尺寸的不同，實現(xiàn)高分子物質(zhì)的分離。當(dāng)含有樣品的流動相（氣體、液體或超臨界流體）通過凝膠色譜柱時，大分子由于不能進(jìn)入小孔而先被洗脫出來，小分子則因能進(jìn)入更多孔隙而滯留時間更長。通過測量溶質(zhì)和溶劑之間的折射率差異、紫外吸收、光散射或粘度等參數(shù)，可以得出分子的相關(guān)信息。
一、環(huán)境準(zhǔn)備
空間要求
選擇一間干燥、通風(fēng)良好且溫度相對穩(wěn)定的房間，避免陽光直射。儀器周圍應(yīng)留有足夠的空間，方便操作人員進(jìn)行日常維護(hù)和檢修，一般建議在儀器四周留出至少0.5米的空間。
確保房間的地面平整、堅固，能夠支撐儀器的重量，防止儀器在使用過程中因地面不平而產(chǎn)生振動或傾斜，影響儀器的性能和使用壽命。
溫濕度控制
溫度應(yīng)控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，一般為15℃-30℃，最佳溫度為20℃-25℃。過高或過低的溫度都會影響凝膠的性能以及儀器的精度和穩(wěn)定性。
相對濕度保持在30%-70%較為適宜。濕度過高可能導(dǎo)致儀器內(nèi)部部件生銹、電路短路等問題；濕度過低則可能使樣品在測試過程中揮發(fā)過快，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性?？梢酝ㄟ^安裝空調(diào)和除濕機(jī)等設(shè)備來調(diào)節(jié)室內(nèi)的溫濕度。
二、儀器組裝
主機(jī)安裝
小心地將主機(jī)放置在預(yù)先準(zhǔn)備好的平穩(wěn)臺面上，使用水平儀檢查主機(jī)是否水平。如果不水平，可以通過調(diào)整主機(jī)底部的地腳螺絲來進(jìn)行校準(zhǔn)，確保主機(jī)處于水平狀態(tài)，這對于儀器的正常運行和測試結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
連接主機(jī)的電源線，確保插頭與插座緊密配合，避免松動產(chǎn)生電火花或接觸不良的情況。在連接電源之前，務(wù)必確認(rèn)電壓符合儀器的要求，一般凝膠滲透色譜儀使用的電壓為220V±10%。
柱溫箱安裝
將柱溫箱安裝在主機(jī)的指d位置，按照說明書中的步驟進(jìn)行固定。連接柱溫箱與主機(jī)之間的數(shù)據(jù)線和電源線，注意接口的方向和位置，確保連接正確牢固。
在柱溫箱內(nèi)安裝合適的色譜柱，安裝時要輕柔操作，避免對色譜柱造成損壞。不同類型的凝膠滲透色譜柱可能有不同的安裝方式，但一般都需要注意色譜柱的方向和密封情況，確保色譜柱安裝到位且密封良好，防止流動相泄漏。
檢測器安裝
根據(jù)儀器的型號和配置，選擇合適的檢測器（如示差折光檢測器、紫外檢測器等）并安裝在相應(yīng)位置。連接檢測器的電源線和信號線，同樣要注意接口的匹配和連接的牢固性。
對于需要使用流動相的檢測器，還需要連接好流動相的進(jìn)出口管道，確保管道連接緊密無泄漏，并且按照檢測器的要求設(shè)置好流動相的流量和壓力等參數(shù)。
三、流動相準(zhǔn)備與連接
溶劑選擇與處理
根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求選擇合適的流動相溶劑。常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、水等，溶劑的純度應(yīng)達(dá)到色譜純或分析純以上級別。
如果使用的是有機(jī)溶劑，可能需要對其進(jìn)行脫水處理，以防止溶劑中的水分影響凝膠的性能和測試結(jié)果。可以通過分子篩或其他干燥劑對溶劑進(jìn)行干燥處理。
脫氣處理
流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，以去除其中溶解的氣體。常用的脫氣方法有超聲脫氣、氦氣鼓泡脫氣等。超聲脫氣時，將盛有流動相的容器放入超聲清洗器中，超聲處理15-30分鐘；氦氣鼓泡脫氣則是通過向流動相中通入氦氣，使氣體從流動相中逸出，脫氣時間一般為20-30分鐘。
泵與流動相連接
將經(jīng)過脫氣處理的流動相通過管道連接到泵的入口端。連接時要確保管道接口緊密，無泄漏現(xiàn)象。按照儀器的操作手冊設(shè)置好泵的流量、壓力等參數(shù)，一般流量范圍在0.1-10ml/min之間，壓力范圍在0-5MPa之間，具體參數(shù)根據(jù)色譜柱的要求和樣品性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。
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