談一談凝膠滲透色譜儀色譜圖異常的幾大原因

凝膠滲透色譜儀色譜圖出現(xiàn)保留時間變化、保留時間縮短、保留時間延長、出現(xiàn)肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時，原因及處理方法如下：

1保留時間變化 1、柱溫變化：配置柱恒溫，必要時需配置恒溫箱。

2、等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動相平衡柱。

3、緩沖液容量不夠：用大于25mmol/L的緩沖液。

4、柱污染：每天沖洗柱。

5、柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動相。

6、柱快達(dá)到壽命：用保護(hù)柱。

2保留時間縮短 1、流速增加：檢查泵，重新設(shè)定流速。

2、樣品超載：降低樣品量。

3、鍵合相流失：流動相PH值保持在3——7.5。

4、流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀。

5、溫度增加：柱恒溫。

3保留時間延長 1、流速下降：管路泄漏，更換泵密封圈，排除泵內(nèi)氣泡。

2、硅膠柱上活性點(diǎn)變化：用流動相改性劑（如三乙胺等）或堿致鈍化柱。

3、鍵合相流失：流動相PH值保持在3——7.5。

4、流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀。

5、溫度降低：柱恒溫。

4出現(xiàn)肩峰或分叉 1、樣品體積過大：用流動相配樣，總的樣品體積小于*峰的15%。

2、溶劑過強(qiáng)：用較弱的溶劑。

3、柱塌陷或形成短路通道：更換色譜柱，采用較弱腐蝕性條件。

4、柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效：更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器，過濾樣品。

5、進(jìn)樣器損壞：更換進(jìn)樣器。

5峰拖尾 1、柱超載：降低樣品量，增加柱直徑，用較高容量的固定相。

2、峰干擾：清潔樣品，調(diào)整流動相。

3、硅羥基作用：鈍化樣品。

4、死體積或柱外體積過大：連接點(diǎn)降至zui低，對所有連接點(diǎn)作適當(dāng)調(diào)整，盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管。

5、柱效下降：用較低腐蝕條件，更換柱，用保護(hù)柱。

6峰展寬 1、進(jìn)樣體積過大。

2、在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展：進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散。

3、數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢：設(shè)定速率應(yīng)每峰大于10點(diǎn)。

4、凝膠滲透色譜儀色譜圖異常的6大原因及處理方法檢測器時間常數(shù)過大：設(shè)定時間常數(shù)為*峰半寬的10%。

5、流動相粘度過高：增加柱溫，用低粘度流動相。

6、檢測池體積過大：用小體積檢測池，卸下熱交換器。

7、柱外體積過大：將連接管徑和連接管長度降至zui小。

8、保留時間過長。

9、樣品過載。